低温固化型粉末涂料的制备研究

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  • 来源:正荣实业

摘要:以三羟甲基丙烷(TMP)为主要原料,制备低温固化型粉末涂料。综合利用单因素分析和正交实验法研究了TMP的加入量、固化温度、以及固化时间对涂膜光泽度和冲击性能的影响,经过优化筛选,确定了低温固化粉末涂料的最佳条件为TMP含量10%,固化温度150℃,固化时间15min。

1 引言

粉末涂料是一种新型不含溶剂,组成为固体粉末状的涂料。粉末涂料以空气作为喷涂的分散介质,粉末可回收,损失率小,一次性成膜,针孔缺陷少,坚固耐用,相比于其他的种类的涂料来说更加环保[1]。

粉末涂料的固化分为4个阶段:熔融、流动、凝胶和固化,其中固化过程决定了涂膜的性能[2]。


而固化需要在一定的温度下进行,这个温度称之为固化温度,又可以看作化学反应快速进行的温度。根据热力学反应机理,只有分子碰撞能量达到反应活化能时才能进行化学反应[3]。


分子碰撞能量是随温度上升而加大的,因此升高温度或降低反应活化能是使反应速度加快的有效手段[4]。对于低温固化粉末涂料而言,温度是越低越好,因此选择降低活化能是唯一的措施。


通用型粉末涂料固化温度一般在180℃-200℃,低温固化型粉末涂料的固化温度可以低于160℃,在一定的温度范围内,涂料的固化温度降低10℃,就可节约10%左右的能源[5]。


因此对涂料进行低温固化研究,对节约能源降低成本,扩大其应用领域,具有十分重要的意义。


本文在现有配方基础上,引入三羟甲基丙烷单体代替部分新戊二醇,同时因为它有3个活性官能团,能有效改善聚酯的反应活性,使聚酯具有优异的支化度,大大提高端羧基活性,这使得聚酯树脂在保持原有优良性能的前提下,又能满足低温固化条件。


本文着重研究三羟甲基丙烷含量、固化温度、固化时间对粉末涂料光泽度和抗冲击性能的影响,从中选出户外型低温固化型聚酯树脂的最优配方。

 

2 实验部分

2.1 主要原料及仪器

原料:新戊二醇、三羟甲基丙烷(TMP)、对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、单丁基氧化锡、抗氧剂、TGIC、钛白粉、硫酸钡、流平剂。


仪器:磁力搅拌不锈钢反应釜、无间隙双螺杆挤出机、电热恒温干燥箱、旋片真空泵、涂膜测厚仪、光泽度计、静电喷涂设备、漆膜冲击器。


2.2 聚酯树脂合成步骤


2.2.1 合成端羟基聚酯树脂中间体

按照配方将新戊二醇、TMP、对苯二甲酸、催化剂单丁基氧化锡等加入5升反应釜中。


开始缓慢升温;等到新戊二醇开始熔融,打开搅拌装置并接通冷凝水,搅拌速度缓慢上升至60-75转/min,均匀升温至180℃后,保温1h;


180-220℃以5℃/h升温,220-240℃以10℃/h升温,到240℃后保温1h,取样测量,酸值黏度合格,即得到聚酯中间体。


2.2.2 对聚酯中间体进行酸化

约225-228℃时投抗氧化剂,降温至210℃,加入己二酸、间苯二甲酸,维持温度,进行酸化,以10℃/h升温到240℃保温至酸值,黏度合格,进行真空减压2h,同时跟踪酸值和粘度,取出树脂冷却。


2.3 粉末涂料的制备


(1)按照表1配方称量聚酯树脂、TGIC、钛白粉、硫酸钡以及流平剂,混合均匀,待无间隙双螺杆挤出机达到设定温度,打开冷却水管路,将喂料转速调整至30Hz,螺杆调整至40Hz。再将样品倒入双螺杆挤出机中挤出压片。


(2)将挤出成片的样品冷却后放在粉碎机粉碎成粉末,用180目分样筛筛出粉末。


打开静电喷涂设备,取一块备用金属板用气枪吹净挂在静电喷涂设备铁架上,将粉末倒入喷枪中开始喷涂,喷涂时手离板面200mm左右,匀速上下移动,以保证成膜的均匀性。来回5次左右,再取下喷好的板放入电热恒温鼓风干燥箱中烘烤固化。


(3)固化后,取出板冷却,用涂层测厚仪测板面厚度,用光泽度计测光泽度,用漆膜冲击器进行板面冲击(正冲、反冲),最后得出板面结论。

 

3 结果与讨论

3.1 单因素实验

以TMP含量、固化时间及固化温度为影响因子,以光泽度为指标,分别进行单因素实验。采用光泽度作为指标既可以有效反映影响程度,也方便观测。

3.1.1 TMP对涂膜光泽度的影响

加入TMP含量不同的聚酯,按照配方制成粉末后喷涂,在160℃下,固化10min。考察TMP含量对涂膜光泽度的影响,结果见表2。


由表2可以看出,在加入TMP后涂膜的光泽度明显降低,改善了其性能,但是在加入25%时,导致光泽度下降,只是因为过量的TMP使粉末涂料体系中的黏度增大,引起涂抹表面橘皮,因此光泽度也明显下降。


3.1.2 温度对涂膜光泽的影响

加入TMP10%的聚酯树脂,按照配方制成粉末后喷涂,固化时间15min,观察温度对涂膜光泽度的影响,结果见表3。


由表3可以看出,随着温度升高,尽管涂膜的光泽度影响不大,但是仍有所下降。这是因为温度升高,涂膜表面易出现泛黄现象,影响光泽度。


3.1.3 时间对涂膜光泽度的影响

加入TMP10%的聚酯树脂,按照配方制成粉末后喷涂,固化温度为150℃,考察时间对涂膜光泽度的影响,结果见表4。


由表4可以看出,时间对涂膜的光泽度影响较小,但是随着烘烤时间加长,涂膜表面不断被氧化,其光泽度也有所下降。


3.2 正交试验设计


3.2.1 正交试验影响因素的选择

以三羟甲基丙烷(TMP)含量(A)、固化温度(B)、固化时间(C)为考察因素,以光泽度为指标,进行三因素三水平实验,其影响因素和水平见表5,正交试验结果见表6。


由表6的极差分析结果可知,3种因素对光泽度的影响程度最大的为三羟甲基丙烷含量,固化时间、固化温度的影响相同。实验1到实验6的光泽度都大于90,满足正常需求。


其正交试验最佳成膜条件为A2B1C2,即三羟甲基丙烷含量在10%,固化温度在150℃,固化时间为15min涂膜光泽性能达到98,为最优条件。


3.2.2 方差分析


由表7方差分析表可以得出,A因素(TMP的含量)的方差比F值为27.40,远远高于其它两组,而P值为0.03则远远小于其它两组。


这证明A因素对实验结果的影响是非常显著的,而B因素(固化温度)和C因素(固化时间)对实验影响不显著。


3.3 涂层抗冲击性


以冲击强度50kg.cm为基准,分别对9组实验样品进行涂层抗冲击实验,得到结果如表8。


由表8可以看出,前3组实验由于加入TMP含量为0,抗冲击性能较差,无法达到标准。


随着加入TMP后,体系支化程度提高,反应活性提高,即使固化条件降低也能完全固化,而且其交联密度高,所以冲击性能好。


结合正交实验结果,最佳成膜条件为A2B1C2,即三羟甲基丙烷含量在10%,固化温度在150℃,固化时间为15min,可得到涂膜光泽度98,抗冲击实验结果正反均通过。

 

4 结论

本文通过设计三因素三水平正交实验以寻求在符合规定指标情况下,对粉末涂料进行低温固化研究,可得出以下结论。


1.加入TMP会使涂膜的光泽度下降;


2.不同温度下粉末涂料固化时间不同,固化温度高则固化时间短;


3.增加TMP含量10%时,固化温度可缩短到150℃,有效降低温度至20℃左右;


4.在TMP含量为零时,涂膜光泽度虽然较高,但是涂膜柔韧性较差反冲不过,TMP含量在10%涂膜光泽度性能良好;


5.在保证醇酸比的前提下,适当增加三羟甲基丙烷的含量,可以有效提高聚酯树脂体系的柔韧性,提高涂料的抗冲击性能;


6.经过实验研究,涂料配方中三羟甲基丙烷含量在10%,固化温度150℃,固化时间15min时,其性能表现最佳。

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